Laporan Praktikum Isolasi Senyawaa Bahan Alam (Alkaloid)

 VII. Data Pengamatan

PERLAKUAN	TUJUAN	PENGAMATAN
Dimasukkan 55 mg teh ke dalam 35ml air suling+batu didih kedalam gelas kimia dan ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanaskan, setelah 5 menit hentikan pemanasan	Tujuan ditambahkan batu didih untuk meratakan panas. Tujuan ditutup dengan kaca arloji agar uap panas tidak keluar	Larutan berwarna coklat tua
Didinginkan dalam wadah yang berisi es batu selama beberapa menit, kemudian ditambahkan 1gr natrium karbonat dan digoyangkan	Fungsi didinginkan agar larutan cepat digin Tujuan ditambahkan natrium bikarbonat untuk bereaksi dengan semua tannin yang ada dalam teh sehingga terbentuk garam tannin (anion fenolik)	Larutan berwarna coklat muda
Larutan tadi dimasukkan kedalam corong pisah+30ml diklorometana+35ml air suling dan dikocok	Tujuan dilakukan pengocokan agar kandungan kafein dalam ekstrak teh dapat larut sempurna dalam diklorometana	Terbentuk dua lapisan, lapisan atas berwarna coklat tua dan apisan bawah berwarna coklat muda
Didalam gelas kimia lain masukkan 35ml air suling+bungkus teh yang diawal tadi kemudian dipanaskan, setelah dipanaskan selama 5menit angkat gelas kimia tersebut dan dinginkan sekitar 20-25 menit didalam wadah yang berisi es batu	Tujuan didinginkan agar larutan cepat dingin	Larutan berwarna coklat tua
Lapisan yang paling bawah dalam corong pisah tadi masukkan kedalam 3 tabung sentrifugal	Tujuan dipindahkan agar didapat larutan diklorometana yang mengandung kafein	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda
Sisa larutan dalam corong pisah tadi ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang, setelah terbentuk 2 lapisan , lapisan bawah dipisahkan kedalam gelas kimia dan lapisan atas kedalam gelas kimia lain	Tujuan ditambahkan dikloro metana untuk melarutkan sisa kafein yang masih terdapat dalam ekstrak teh	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah putih keruh
Larutan yang didinginkan dalam es batu ditambahkan 1gr natrium karbonat kemudian disaring dengan kapas dan dimasukkan kedalam corong pisah, sisa padatan ditambah 30ml diklorometana dan digoncangkan	Ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa digelas kimia dan bertindak sebagai pelarut dalam proses pemisahan	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda
Larutan dalam tabung sentrifugal tadi dimasukkan kedalam tempat untuk menyentrifusinya	Tujuan dimasukkan dalam tempat menyentrifusi untuk menyempurnakan proses pemisahan	Terdapat 2 lapisan
Diambil larutan atas dengan pipet tetes masukkan dalam tabung sentrifugal dan lapisan bawah masukkan dalam gelas kimia	Tujuan nya agar larutan  terpisah	Terdapat 2 lapisan
Lapisan bawah dalam corong pisah masukkan kedalam tabung sentrifugal, sedangkan lapisan atas ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang , setelah terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah dipisahkan	Tujuan ditambahkan diklorometana ialah untuk melarutkan kafein yang masih ada didalam ekstrak teh	Terbentuk 2 lapisan, atas coklat tua  dan lapisan bawah coklat muda
Masukkan tabung sentrifugal kedalam tempat menyentrifusi	Tujuannya untuk menyempurnakan pemisahan	Terdapatlah 2 larutan yang dipisahkan
Setelah semua nya dipisahkan larutan pada lapisan bawah berwarna coklat muda tadi ditambahkan dengan natrium sulfat lalu diaduk	Tujuan ditambahkan natrium sulfat untuk membersihkan gumpalan2 berwarna coklat	Natrium sulfat tidak larut. Larutan tersebut menjadi warna kuning.
Larutan dipindahkan kedalam labu bulat dengan menggunakan corong yang disumbat dengan kapas lalu padatan yang tidak tercampur ditambahkan dengan diklorometana	Tujuan disumbat dengan kapas agar padatan yang tidak larut tadi tidak tercampur dengan larutan. Tujuan ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa pada gelas kimia.	Terdapat larutan berwarna kuning bening
Larutan diekstraksi menggunakan alat rotary evaporator kemudian ditimbang	Tujuan nya untuk memisahkan suatu larutan dari pelarut sehingga dihasilkan ekstrak.	Didapatkan 0,106 gr kafein
Selanjutnya labu bulat tadi diletakkan diatas mantel pemanas kemudian ditambahkan etanol lalu diaduk, setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes	Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi	Larutan menjadi warna  kuning keruh
Larutan tersebut dimasukkan kedalam  ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum	Tujuan dimasukkan kedalam ice bath agar mempercepat terbentuknya kristal. Tujuan menggunakan vakum untuk mempercepat proses penyaringan	Terbentuk kristal yang tertahan pada kertas saring
Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring	Tujuan nya agar mengetahui berapa produk yang didapatkan	Diperolehlah kristal sebanyak 0,035 gr
Selanjutnya diulangi sisa dari penyaringan didalam gelas kimia tadi ditambahkan etanol lalu dipanaskan menggunakan mantel pemanas setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes	Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi	Larutan berwarna kuning keruh
Larutan tersebut dimasukkan kedalam  ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum	Tujuan dimasukkan kedalam ice bath agar mempercepat terbentuknya kristal. Tujuan menggunakan vakum untuk mempercepat proses penyaringan	Terbentuk kristal yang tertahan pada kertas saring
Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring	Tujuan nya agar mengetahui berapa produk yang didapatkan	Diperolehlah kristal sebanyak 0,011 gr
Digabungkan kristal yang telah terbentuk kedalam wadah	Tujuannya agar kristal tidak tercecer jadi digabung dalam satu wadah	Didapatkan kristal sebagai produk dari kafein berwarna putih sebanyak 0,046 gr atau 46 milligram.

 

DIKETAHUI :

Massa Sampel = 55 mg

Massa Ekstrak kafein = 46 mg

VIII. Pembahasan

            Pada percobaan ini yang dilakukan pertama kali adalah dimasukkan 55 mg teh ke dalam 35ml air suling+batu didih kedalam gelas kimia dan ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanaskan, setelah 5 menit hentikan pemanasan, di dapati larutan berwarna coklat tua. Kemudian didinginkan dalam wadah yang berisi es batu selama beberapa menit, kemudian ditambahkan 1gr natrium karbonat dan digoyangkan dimana fungsi penambahan natrium bikarbonat untuk bereaksi dengan semua tannin yang ada dalam teh sehingga terbentuk garam tannin (anion fenolik) dan larutanpun berwarna coklat muda. Larutan tadi dimasukkan kedalam corong pisah+30ml diklorometana+35ml air suling dan dikocok, terbentuk dua lapisan, lapisan atas berwarna coklat tua dan apisan bawah berwarna coklat muda. Didalam gelas kimia lain masukkan 35ml air suling+bungkus teh yang diawal tadi kemudian dipanaskan, setelah dipanaskan selama 5menit angkat gelas kimia tersebut dan dinginkan sekitar 20-25 menit didalam wadah yang berisi es batu. Lapisan yang paling bawah dalam corong pisah tadi masukkan kedalam 3 tabung sentrifugal, dipindahkan agar didapat larutan diklorometana yang mengandung kafein maka tebentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda.

            Sisa larutan dalam corong pisah tadi ditambahkan 30ml diklorometana untuk melarutkan sisa kafein yang masih terdapat dalam ekstrak teh dan digoncang, setelah terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah dipisahkan kedalam gelas kimia dan lapisan atas kedalam gelas kimia lain terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah putih keruh. Larutan yang didinginkan dalam es batu ditambahkan 1gr natrium karbonat kemudian disaring dengan kapas dan dimasukkan kedalam corong pisah, sisa padatan ditambah 30ml diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa digelas kimia dan bertindak sebagai pelarut dalam proses pemisahan dan digoncangkan dan terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda. Larutan dalam tabung sentrifugal tadi dimasukkan kedalam tempat untuk menyentrifusinya. Diambil larutan atas dengan pipet tetes masukkan dalam tabung sentrifugal dan lapisan bawah masukkan dalam gelas kimia. Lapisan bawah dalam corong pisah masukkan kedalam tabung sentrifugal, sedangkan lapisan atas ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang , setelah terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah dipisahkan sehingga terbentuk 2 lapisan, atas coklat tua  dan lapisan bawah coklat muda. Masukkan tabung sentrifugal kedalam tempat menyentrifusi untuk menyempurnakan pemisahan.

            Setelah semuanya dipisahkan larutan pada lapisan bawah berwarna coklat muda tadi ditambahkan dengan natrium sulfat untuk membersihkan gumpalan2 berwarna coklat lalu diaduk.           Natrium sulfat tidak larut dan larutan tersebut menjadi warna kuning. Larutan dipindahkan kedalam labu bulat dengan menggunakan corong yang disumbat dengan kapas lalu padatan yang tidak tercampur ditambahkan dengan diklorometana. Larutan diekstraksi menggunakan alat rotary evaporator untuk memisahkan suatu larutan dari pelarut sehingga dihasilkan ekstrak kemudian ditimbang, didapatkan 0,106 gr kafein.

            Selanjutnya labu bulat tadi diletakkan diatas mantel pemanas kemudian ditambahkan etanol lalu diaduk, larutan menjadi warna  kuning keruh, setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes. Larutan tersebut dimasukkan kedalam  ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum untuk mempercepat proses penyaringan sehingga kristal yang tertahan pada kertas saring. Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring diperolehlah kristal sebanyak 0,035 gr. Selanjutnya diulangi sisa dari penyaringan didalam gelas kimia tadi ditambahkan etanol lalu dipanaskan menggunakan mantel pemanas setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes. Kemudian dimasukkan kedalam  ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum. Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring  dan digabungkan kristal yang telah terbentuk kedalam wadah agar kristal tidak tercecer jadi digabung dalam satu wadah dan didapatkan kristal sebagai produk dari kafein berwarna putih sebanyak 0,046 gr atau 46 milligram.

 

IX. Kesimpulan

1.    Teknik-teknik dari isolasi bahan alam yang khususnya alkaloid ini bisa dilakukan dengan cara ekstraksi, lalu bisa juga didapatkan dengan melakukan uji kromatografi dan juga refluks

2.    Sifat-sifat kimia alkaloid dengan pereaksinya yaitu:

-          Saat ekstrak teh sitambahkan natrium karbonat supaya tannin yang ada dalam ekstrak bisa menyatu dan kafeinnya bisa terpisahkan. Terpisahnya kafein ini nantinya akan menghasilkan Kristal kafein berwarna putih.

X. Pertanyaan

1.      Apa pengaruh penambahan menggunakan etanol untuk hasil yang didapatkan?

2.      Apa hal yang sangat mempengaruhi keberhasilan untuk percobaan ini?

3.      Mengapa pada percobaan ini menggunakan daun teh tidak menggunakan kopi?

XI. Daftar Pustaka

Budiman.H.,dkk.2015.Isolasi dan Identifikasi Alkaloid pada Biji Kopi Robusta (coffea Robusta Lindl, Ex De Will) Dengan Cara Kromatografi Lapis Tipis.Jurnal Of Pharmacy Science.

Gandjar.2011.Kimia Organik.Jakarta:Erlangga.

Matsjeh.S.2002.Kimia Hasil Alam Senyawa Metabolit Sekunder Tumbuhan Flavonoid, Terpenoid dan Alkaloid.Yogyakarta:Jurusan Kimia FMIPA UGM.

Ningrum.R.,dkk.2016.Identifikasi Senyawa Alkaloid dari Batang Karamunting (Rhodomytas Tomentosa) Sebagai Bahan Ajar Biologi Untuk SMA Kelas X.Vol.2.NO.3.

Tim Kimia Organik.2020.Penuntun Praktikum Kimia Organik II.Jambi:UNJA.